在氣相色譜的使用過程中,氫氣的用途主要有以下幾種:一方面使用氫氣作為氣相色譜分析的載氣,進行樣品分離和分析;另一方面,當(dāng)使用毛細柱進行分析時,一般需要使用與載氣相同的氣體作為尾吹氣;再則,使用FID、FPD和NPD做檢測器時候,需要使用氫氣作為燃氣,和空氣燃燒以提供火焰;此外,當(dāng)儀器使用轉(zhuǎn)化爐時候,需要額外的氫氣用作反應(yīng)氣體和CO、CO2發(fā)生反應(yīng)生成甲烷。常用的氫氣供給方式包括使用鋼瓶氫氣和使用氫氣發(fā)生器來提供。出于安全考慮,不少的實驗室目前使用氫氣發(fā)生器進行供氣。除了安全的特點之外,氣體發(fā)生器可以放在儀器旁邊,避免了布置氣路管道等問題。
實驗室常用的氫氣發(fā)生器是采用堿性電解槽+硅膠/分子篩凈化系統(tǒng)的氫氣發(fā)生器(點擊鏈接,查看詳細內(nèi)容:第08篇氣相色譜中的氫氣發(fā)生器),使用之前向氫氣發(fā)生器的電解液儲液桶加入合適量的KOH水溶液,連接好儀器管路,打開開關(guān)即可長期使用。
正常使用時候,應(yīng)當(dāng)保持氫氣發(fā)生器液位在上下液位線之間;當(dāng)氫氣發(fā)生器正常工作時,氫氣發(fā)生器輸出流量會顯示儀器實際使用的氫氣流量(大致示數(shù),有偏差);如果未使用氫氣,輸出流量示數(shù)為0,且電解指示燈不亮。
使用氫氣發(fā)生器時,打開電源開關(guān)之后,流量示數(shù)往往很大,顯示為該裝置的z大產(chǎn)氣量,往往會引起對氫氣發(fā)生器儀器狀態(tài)的疑慮。
實際上,打開氫氣發(fā)生器之后,為了達到氫氣發(fā)生器本身預(yù)設(shè)的氫氣輸出壓力,其會以z大的功率電解水產(chǎn)氫;由z大電解水功率計算為氫氣流量,顯示在示數(shù)上則為該氫氣發(fā)生器的z大輸出流量。待達到氫氣發(fā)生器本身預(yù)設(shè)的輸出壓力之后,輸出流量示數(shù)則為實際使用的氫氣流量。
在室溫情況下,打開氫氣發(fā)生器,6min左右即可達到輸出壓力設(shè)定值;如果室溫較低(冬季),則需要更長的時間。
當(dāng)然,如果長時間氫氣發(fā)生器達不到預(yù)定的輸出壓力,或儀器顯示輸出流量超出實際使用量較大/持續(xù)顯示為z大輸出流量,則需要排查儀器故障。常見的儀器故障為氣路系統(tǒng)漏氣、氫氣發(fā)生器的過濾器或過濾器上蓋沒有擰緊、氫氣電解池反漏等。
氣路系統(tǒng)漏氣指的是氫氣發(fā)生器與氣相色譜連接的管線可能漏氣,此時需要擰緊管路連接的螺帽、更換管路密封O型圈、壓環(huán)等。
氫氣發(fā)生器常使用硅膠/分子篩來凈化電解產(chǎn)生的氫氣,如果更換了凈化用的硅膠和分子篩,或長期使用導(dǎo)致密封不嚴、密封圈老化,可能會漏氣。